無水氯化釹的制備方法是怎樣的

無水氯化釹的制備方法是怎樣的呢？下面我們一起來詳細的了解一下它的制備方法，小編查找了相關資料為大家選出本期內容，一起往下看。

背景技術：

1、本發(fā)明涉及一種無水氯化釹的制備方法，屬于化工技術領域。

2、稀土氯化物是工業(yè)生產中常見的原料之一，其也被稱之為氯化稀土。由于氯化稀土具有催化活性與穩(wěn)定性的特點，在工業(yè)生產的過程中往往被作為催化劑而使用，偶爾也可以作為稀土拋光粉的原料以及提取稀土元素的反應物。

3、在一些化學反應過程中，需要準確的控制原輔料的加入量，往往要求原輔料具有固定的形式存在。稀土氯化物一般含有多個結晶水，因此具有很強的風化性和潮解性，在使用過程中會影響添加分量，所以一般要制成無水氯化物的形式保存和使用。

4、目前制備無水氯化稀土的方法主要有以下幾種：(1)無水溶劑法，即稀土金屬在四氫呋喃(thf)溶液中與氯化汞發(fā)生金屬交換反應，制備得到無水氯化稀土；該方法需要使用四氫呋喃、hgcl2等有毒害物質，嚴重污染環(huán)境和影響職業(yè)健康，且后續(xù)處理過程困難，而且該方法起始原料需要高純度的稀土金屬，不適用于大規(guī)模地制備；(2)結晶水和稀土氯化物的減壓脫水法，即氯化稀土溶液進行減壓濃縮、冷卻結晶、人工破碎等工序制得的含水的結晶氯化稀土，經(jīng)真空脫水后得到無水氯化稀土；該方法脫水效果不佳，產品純度不高；(3)氯化銨升華法，是將氧化稀土與氯化銨在300℃～450℃下轉化，使氧化稀土轉化為氯化稀土；該方法稀土中若存在+4價稀土元素存在時，如ceo2，如果用氯化銨升華法制備無水氯化稀土，反應過程中會有氧化還原反應的發(fā)生，很難制得純度較高的無水氯化稀土，而且氯化銨消耗量很大，反應很難進行，殘留稀土氧化物含量偏高；(4)稀土氧化物氯化法，即往稀土氧化物中通入氯氣，該方法產品不穩(wěn)定，制備的無水氯化稀土中一般含有3％～58％的re2o、5％～10％的水以及5％～10％的含水不溶物，氯化溫度高達1050℃～1100℃，氯化過程氯氣在高溫下對設備腐蝕嚴重，具有很大的安全環(huán)保風險。

5、無水稀土氯化物中，使用較多的是無水氯化釹。發(fā)明cn 107601544 a公開了一種無水氯化釹的制備方法，通過將六水氯化釹進行分段流化脫水，并提供氯化氫保護氣體氛圍，終制得產品水分在10％以內，甚至達到5％左右，水不溶物在3％以上。發(fā)明cn 107892321 a公開了一種基于噴霧干燥?熔融脫水法制備的方法，該方法將七水氯化釹配制成濃度不低于200g/l的氯化釹溶液；于110℃～120℃下進行噴霧干燥，獲得三水氯化釹；再將三水氯化釹在溫度為790℃～1000℃，真空度為50mm～100mm汞柱條件下進行加熱熔融，獲得熔融清液和雜質液；將熔融清液分離并冷卻，獲得無水氯化釹。該法制備得水分下限在3％，水不溶物下限2％。顯然，發(fā)明cn 107601544 a和發(fā)明cn 107892321 a開公的方法產品中都含有一定量水分和水不溶物。發(fā)明cn 102502756 a公開了一種程序升溫法制備高純無水氯化鐠或氯化釹的方法，該方法prcl3·6h2o或ndcl3·6h2o和氯化銨按重量比2∶1混合，真空度達到0.08mpa時開始程序升溫，在室溫?350℃控制升溫速率和保溫時間，得到無水氯化鐠或氯化釹，含水量小于0.1％，產品加入到水中立刻溶解，溶液清亮透明，產品純度大于99％，未提及水不溶物含量。該方法制備產品雖然含水量(小于0.1％)可以滿足無水的要求，但是對升溫速率和溫度控制相當嚴格，氯化銨消耗很大，且制備周期長達幾十個小時。

以上為大家分享的無水氯化釹的制備方法了就到這里了，感謝大家 的關注和支持，想了解更多內容請關注京頊新材料官方網(wǎng)站，本站會為持續(xù)為大家分享更多好文，我們下期再見……